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中密度纖維板 甲醛釋放量的測定

Medium density fiberboard-Determination

of formaldehyde released

1　主題內容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了中密度纖維中甲醛釋放量的測定方法。

　　本標準適用于室內用中密度纖維板。

2　引用標準

　　GB 11718.3 中密度纖維板 試件的制備

3　方法原理

　　穿孔法測定中密度纖維板釋出甲醛基于下面二個步驟：

　　第一步穿孔萃取 把游離甲醛從板材中全部分離出來，亦分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱，通過液一固萃取使甲醛從板材中溶解出來，然后將溶有甲醛的甲苯再通過穿孔器與另一溶劑水進行液一液萃取，把甲醛轉溶于水中。

　　第二步將溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。

　　在氫氧化鈉溶液中，甲醛能和碘氧化成甲酸，進一步再生成甲酸鈉，而過量的碘生成碘酸鈉和碘化鈉，在酸性溶液中又還原成碘，這過量的碘則用硫代硫酸鈉回滴，反應如下：

I₂+2NaOHNaIO+NaI+H₂O

CH₂O+NaIO+NaOHHCOONa+NaI+H₂O

NaIO+NaI+H₂SO₄Na₂SO₄+I₂+H₂O

I₂+2NS₂S₂O₃2NaI+NaI+Na₂S₄O₆

4　設備儀器

4.1 穿孔萃取儀,包括四個部分,見圖.

1. 1000mL具標準磨口的圓底燒瓶用以加熱試件與溶劑進行一固萃取。
2. 萃取管,具有邊管(包括石棉繩)與小虹吸管,中間放置穿孔器進行液-液穿孔萃取。
3. 泠凝管，通過一個大小接頭與萃取管聯(lián)接，可促成甲醛-甲苯氣體冷卻液化與回流。
4. 液封裝置是防止甲醛氣體逸出的及虹吸裝置，包括90彎頭，小直管防虹吸球與三角燒瓶。

4.2 套式恒溫器，宜于加熱1 000mL圓底燒瓶，功率300W，可調溫度范圍為50～200℃。

4.3 電熱鼓風箱，控溫器靈敏度±1℃，最高溫度為300℃。

4.4 玻璃器皿

4.4.1 碘價瓶，500L，4～10只。

4.4.2 單標線移液管，25，50，100mL各4支。

4.4.3 棕色酸式滴定管，50mL，各2支。

測定甲醛釋放量的穿禮萃取儀部件圖

4.4.4 棕色堿式滴定管,50mL,各2支。

4.4.5 量筒,10,20,100,250,1 000mL各4支。

4.4.6 干燥器,直徑為20～24cm,2只。

4.4.7 表面皿,直徑為12～15cm,10只。

4.4.8 容量瓶,1000,2000mL各4只。

4.4.9 棕色容量瓶,1 000mL,4只。

4.4.10 燒杯,100,200,500,1 000mL各6只。

4.4.11 棕色細口瓶,1 000mL,4只。

4.4.12 滴瓶,125mL,4只。

4.4.13 玻璃研缽,直徑10～12cm,1只。

4.5 小口塑料瓶,500,1 000mL各4只。

5　取樣和試樣

5.1 試樣的取樣和切割按GB 11718.3的規(guī)定進行。

5.2 試件準備,必須謹防游離甲醛的散失.板材中的游離甲醛逸出從切割過的側面要比壓實的兩個平面容易,所以二個試樣中試件的制取均須將每個試樣沿周邊割去50mm后,再分別切割20mm×20mm的試件330g,并立刻放在密封的容器中,其放置的時間一般不超過兩小時,否則應重新制取,此外切割時要防止焦邊,避免導致甲酸的揮發(fā)。在330g左右的試件中220g作測定甲醛的萃取和定量的平行試驗,余下的110g供測定含水率用。

6 方法

6.1儀器校驗

　　先將儀器如圖1所示安裝,并固定在鐵座上,燒瓶加熱可用套式恒溫器加熱。將500mL甲苯加入1 000mL具標準磨口的圓底燒瓶中，另將100mL甲笨及1 000mL蒸餾水加入萃取管內，然后開始蒸餾。調節(jié)加熱器使回流速度保持為每分鐘30mL，回流時萃取管中液體溫度不得超過40℃，若溫度超過40℃，必須采取降溫措施以保證甲醛在水中的溶解。

6.2　試劑

6.2.1 甲苯(C₇H₈),分析純。

6.2.2 碘化鉀(KI),分析純。

6.2.3 重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇),優(yōu)級純。

6.2.4 硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O),分析純。

6.2.5 碘化汞(HgI₂),分析純。

6.2.6 無水碳酸鈉(Na₂CO₃),分析純。

6.2.7 硫酸(H₂SO₄),分析純。

6.2.8 鹽酸(HCI),ρ=1.89g/mL分析純。

6.2.9 氫氧化鈉(NaOH),分析純。

6.2.10 碘(I₂),分析純。

6.2.11 可溶解性淀粉,分析純。

6.3 溶液配制

6.3.1 硫酸(1:1),量取1體積硫酸在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中,攪勻,泠卻后放置在細口瓶中。

6.3.2 氫氧化鈉(1mo/L),稱取40g氫5氧化鈉溶于600mL新煮沸而冷卻的蒸餾水中,待全部溶解后轉至1000mL量筒中,用上述蒸餾水稀釋至刻度,儲于小口塑料瓶中。

6.3.3 淀粉指示劑(0.5%),稱取1g可溶性淀粉,加10mL蒸餾水中,攪拌下注入200mL沸水中,再微沸2分鐘,放置待用(此試劑使用前配制)。

6.3.4 硫代硫酸鈉標準溶液。

6.3.4.1 配制,在感0.1g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉于500mL燒杯中,加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至完全溶解后,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g碘化汞(防止發(fā)霉),然后再用新煮沸過并已冷卻的蒸餾水稀釋成1L,盛于棕色細口瓶中,搖勻,靜置8～10天再進行標定。

6.3.4.2 標定，精確稱取120℃下烘至恒重的鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）置于500mL碘價瓶中，加25mL蒸餾水，搖動使之溶解，再加2g碘化鉀及5mL鹽酸（ρ=1.19g/mL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，搖勻于暗處放置10分鐘，加蒸餾水150mL，用待標定的硫代硫酸鈉滴定到呈草綠色，加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止，記下硫代硫酸鈉的用量為V。

6.3.4.3 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(m01/L),由下列公式計算:

CNa₂S₂O_{3=G/V/1000×49.04=G/V×0.04904}

式中：CNa₂S₂O_3——硫代硫酸鈉之物質的量濃度，即ＭＯＬ／Ｌ濃度；

　　　Ｖ——硫代硫酸鈉滴定耗用量，ＭＬ計；

　　　Ｇ——重鉻酸鉀重量，Ｇ計；

　　　49.04——重鉻酸鉀（(１／６)Ｋ_２Ｃr₂Ｏ_７)摩爾質量。

6.3.5　硫代硫酸鈉 標準溶液。

6.3.5.1　配制,用已知moI/L摩爾質量的硫代硫酸鈉標準溶液按公式計算出需用多少體積的0.1moI/L硫代硫酸鈉標準溶液去稀釋(保留小數(shù)點后二位),然后即從滴定管中精確放出計算所需的體積0.1moI/L硫代硫酸鈉標準溶液(精確至0.01mL),于1L容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻。

6.3.5.2　標定,由于0.1moI/L硫代硫酸鈉標準溶液是經標定的而且精確稀釋的,所以可達到0.01moI/L的要求濃度毋須再加標定。

6.3.6碘C¹/I_2，0.1mol/L標準溶液。

6.3.6.1配制，在感量0.1g的天平上稱取碘13g及碘化鉀30g，同置于洗凈的玻璃研缽內，加少量蒸餾水磨至碘完全溶解，也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中，然后在不斷攪拌下加入碘，使其完全溶解后轉移入1L的棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，儲存于暗處。

6.3.7碘C¹/I₂^{,0.01mol/L標準溶液}_。

6.3.7.1配制，用移液管吸取p.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中加水稀釋到刻度，搖勻，儲存于暗處。

6.3.7.2標定，此溶液不作預先標定，使用時借助與試液同時進行的空白試驗以硫代硫酸鈉0.01mol/L標準溶液標定之。

6.4操作

6.4.1萃取操作

關上萃取管底部的活塞，加入1L蒸餾水，同時加100mL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒600ML甲苯于圓底燒瓶中，并加入105～110G的試件精確至0.01g（即M₀），安裝妥當，保證每個接口緊密而不漏氣，可涂上凡士林或“活塞油脂”，開好冷卻水即行加熱，使甲苯沸騰開始回流，記下第一滴甲苯冷卻焉的準確時間，繼續(xù)回2h。在此期間保持每分鐘30mL恒定回流速度，這樣，一可以防止液封三角燒瓶中的水，虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于1，浮到水面之上并通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中繼續(xù)其液—固萃取到2H為止。

在整個加熱過程中，均須有專人看管以免發(fā)生意外事故。

在萃取結束時，移開加熱器，讓儀器迅速冷卻，此時三角燒瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中，起到了洗滌儀器上半部的作用。

　　萃取管的水面不能超過圖1所示的最高水位線，以免甲醛吸收水溶液通過小虹吸管進入燒瓶。為了防上上述現(xiàn)象，可將萃取管中吸收液轉移一部分人2000mL容量瓶，再向錐形瓶加入200mL蒸餾水，直到此系統(tǒng)中壓力達到平衡。

　　開啟萃取管底部的活塞，將甲醛吸收液全部轉到2000mL容量瓶中，再加兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中，并讓它虹吸回流到萃取管中。合并轉移到2000mL容量瓶中。

　　將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度，若有少量甲苯混入，可用漏管吸除后再定容、搖勻、待定量。在率取過程中若有漏氣或停電間斷，此項試驗須重新進行。

　　試驗用過的甲苯屬易燃品應妥善處理，有條件的話亦可重蒸脫水而使用。

6.4．2　甲醛定量操作

　　從2000mL容量瓶中，準確收取100mL萃取液V2于500mL碘量瓶中，從滴定管中精確加入0.01mol/L碘標準液50mL，立刻倒人1mol／L氫氧化鈉流液20ml，加塞液封搖勻，靜置暗處15分鐘，取出加1：1硫酸10mL，即以0．01mol／L硫代硫酸鈉滴定到棕色褪盡至淡黃色，加0．5％淀粉指示劑1ml，繼續(xù)滴定到溶液變成無色為止。記錄0．01mol／L硫代硫酸鈉標準液的用量為V1。與此同時量取100ml蒸餾水代替試液于碘價瓶中用同樣方法進行空白試驗，并記錄0．01mol/L硫代硫酸鈉標準液的用量為V0，每種吸收液須滴定二次，平行結果所用的0．01mol／L硫代硫酸鈉標準液的量，相差不得超過0．25mL，否則需重新吸樣滴定。

　　若板材中甲醛釋放量高，則滴定時吸取的萃取樣液可以減半，但須加蒸溜水補充100mL進行滴定。

6．5　含水率測定

　　在測定甲醛釋放量的同時必須將余下試件進行測定其合水率。在感量0．01g的天平上稱取50g試件二份。按照GB11718．5的規(guī)定放入103±2℃的恒溫箱中烘至恒重。但化學檢測中的恒重系指試件烘于6h取出，冷卻，稱重，繼續(xù)烘，然后每隔2h的兩次稱重所得重量差數(shù)不超過0．05％，精確到0．025g，，這和物理測定中略有不同。

7結果的計算

7.1測定甲醛釋放量的試件的干重按式（1）計算，精確至0.1g

M₁=100M₀/(100+m)………………………………………………（1）

式中：M₁——測定甲醛釋放量的試件干重，g；

　　　M₀——測定甲醛釋放量時稱取的試件原重，g；

　　　m——系指20mm×20mm試件所測得的含水率測定值。

7.1甲醛釋放量Ｅ_i按式（２）計算，精確至0.1mg

Ｅ_i＝[（v₀-v₁)/1000×c×15×1000×100］//M₁×(V₂/2000)=(V₀-V₁)×c×3×10⁶/(M₁×Ｖ_２）

式中：Ｅ_i——每100g試樣釋放甲醛的毫克數(shù)，mg/100g；

　　　M₁——測定甲醛釋放量的試件干重，g；

　　　V₂——滴定時取用甲醛萃取液的體積，ml；

　　　V₁——滴定試液所耗用的硫代硫酸鈉標準溶液的量,ml；

　　　C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度mol/L；

　　　15——甲醛（1/2CH₂O）摩爾質量，g/ml。

7.3每張板的甲醛釋放量（Ｅ），其平等試驗的處理為二個試樣測試結果的算術平均值。

7.4本試驗記錄，見附錄Ａ。